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N2000+色谱工作站操作说明书pdf

文章出处:亚洲游戏 人气:发表时间:2020-10-17 16:22

  N2000 色谱工作站操作说明书 前言 一、 如何快速入门 在您使用我们的 N2000 色谱工作站时,你想快速学会操作该系 t 统时,并不需要每一个章节依次看下去,您可以直接进入到第二章的 e 2 .2 和2 .3 节,根据你采用的定量分析方法不同参照第九章、第十 n . 章及十一章进行操作。 y 二、 N2000 工作站的结构 a 我们根据生产实际需要将 N2000 色谱工作站分别设计开发了在 d 线和离线色谱工作站两大块。前者特点:N2000 在线工作站根据进样 o t 采集到的实验信息,记录信号并对其进行处理,判别信号并计算和输 b 出实验结果;后者的区别在于它无采样功能,其侧重点在于对数据进 a 行后处理。 l . w w w / / : p t t h 创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所 第 1 页 共 86 页 N2000 色谱工作站操作说明书 目录 第一章 简介…………………………………………………………………6 1.1 N2000 色谱工作站对计算机的要求………………………………..6 1.2 N2000 色谱工作站主要性能与技术指标……………………………6 1.2 .1 整机性能……………………………………………………………6 t 1.2 .2 峰处理能力…………………………………………………………6 1.2 .3 谱峰定性鉴别方法…………………………………………………6 e 1.2 .4 积分参量……………………………………………………………6 1.2 .5 定量计算方法………………………………………………………6 n . 第二章 安装与卸载N2000 型色谱工作站………………………………..7 2 .1 N2000 工作站的安装…………………………………………………7 y 2 .1.1 硬件的安装…………………………………………………………7 2 .1.2 软件的安装…………………………………………………………9 a 2 .2 N2000 在线色谱工作站操作步骤…………………………………..13 2 .3 N2000 工作站标准操作步骤..............................14 d 第三章 N2000 型色谱工作站的有关概念………………………………..17 3 .1 本工作站需用到的部分色谱专业术语………………………………17 o 3 .1.1 色谱图的有关概念………………………………………………..17 t 3 .1.2 峰处理参数………………………………………………………..17 3 .2 色谱处理的相关概念………………………………………………..17 b 3 .2 .1 数据采集…………………………………………………………..17 3 .2 .2 积分………………………………………………………………..17 a l 3 .2 .3 定量………………………………………………………………..18 . 3 .2 .4 校准………………………………………………………………..18 3 .2 .5 报告………………………………………………………………..18 3 .3 本工作站的特有概念介绍…………………………………………..18 w 3 .3 .1 方法………………………………………………………………..18 3 .3 .2 组分表……………………………………………………………..18 w 3 .3 .3 谱图DAT 文件……………………………………………………18 3 .3 .4 ORG 文件……………………………………………………….19 3 .3 .5 MDY 文件………………………………………………………19 w 3 .3 .6 实验日志………………………………………………………..19 / 3 .3 .7 手动积分事件表………………………………………………..19 / 3 .4 本工作站通用的文件操作方式…………………………………..19 : 3 .4 .1 方法的加载………………………………………………………19 3 .4 .2 方法的保存………………………………………………………19 p 3 .4 .3 方法的另存………………………………………………………19 t 3 .4 .4 方法的缺省………………………………………………………19 t 3 .4 .5 谱图的打开………………………………………………………19 3 .4 .6 谱图的保存………………………………………………………19 h 3 .5 本工作站通用的谱图操作方式……………………………………..19 3 .5 .1 谱图的放大………………………………………………………19 创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所 第 2 页 共 86 页 N2000 色谱工作站操作说明书 3 .5 .2 谱图的缩小………………………………………………………19 3 .5 .3 谱图的拖动………………………………………………………19 3 .5 .4 选择一个色谱峰…………………………………………………19 3 .5 .5 选择一个时间段…………………………………………………19 3 .5 .6 谱图的全量程显示………………………………………………19 3 .5 .7 谱图的自动显示…………………………………………………19 t 3 .5 .8 范围不变…………………………………………………………19 第四章 N2000 在线色谱工作站系统介绍………………………………20 e 4 .1 概述…………………………………………………………………..20 4 .2 主菜单………………………………………………………………..20 n . 4 .2 .1 主菜单……………………………………………………………20 4 .2 .1.1 方法菜单……………………………………………………..20 y 4 .2 .1.2 报告菜单……………………………………………………..23 4 .2 .1.3 系统设置菜单………………………………………………..24 a 4 .2 .1.4 窗口菜单……………………………………………………..25 4 .2 .1.5 帮助菜单……………………………………………………..25 d 4 .3 工具栏………………………………………………………………..26 4 .3 .1 缺省工具栏………………………………………………………26 o 4 .3 .2 打开工具栏………………………………………………………26 t 4 .3 .3 保存工具栏………………………………………………………26 4 .3 .4 另存工具栏……………………………………………………….26 b 4 .3 .5 编辑工具栏……………………………………………………….26 4 .3 .6 1 通道工具栏……………………………………………………26 a l 4 .3 .7 2 通道工具栏……………………………………………………26 . 4 .3 .8 窗口排列工具栏………………………………………………….26 4 .3 .9 日志工具栏……………………………………………………….26 4 .4 采样通道窗口……………………………………………………….27 w 4 .4 .1 实验信息………………………………………………………….27 4 .4 .2 方法……………………………………………………………….27 w 4 .4 .2 .1 采样控制介绍…………………………………………………28 4 .4 .2 .2 积分……………………………………………………………28 4 .4 .2 .2 .1 积分参量的选择…………………………………………..28 w 4 .4 .2 .2 .2 积分方法的选择…………………………………………..29 / 4 .4 .2 .2 .3 积分参数的选择…………………………………………..29 / 4 .4 .3 组分表的编辑……………………………………………………..29 : 4 .4 .4 谱图显示设置……………………………………………………..33 4 .4 .5 报告编辑…………………………………………………………..33 p 4 .4 .6 仪器条件的输入…………………………………………………..37 t 第五章 N2000 离线色谱工作站操作说明………………………………..38 t 5 .1 定制报告…………………………………………………………….…39 5 .2 比较谱图……………………………………………………………….43 h 5 .2 .1 谱图的分开与合并………………………………………………..43 5 .2 .2 谱图的对齐………………………………………………………..43 创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所 第 3 页 共 86 页 N2000 色谱工作站操作说明书 5 .2 .3 谱图的相加减…………………………………………………….44 5 .3 手动积分………………………………………………………..…….44 5 .3 .1 手动画基线………………………………………………….……45 5 .3 .2 强制改变峰………………………………………………….……45 5 .3 .3 移动起/终点………………………………………………………45 5 .3 .4 增加/删除分割线…………………………………………………45 t 5 .3 .5 添加峰…………………………………………………………..…45 5 .3 .6 前/后向水平基线……………………………………………….…45 e 5 .3 .7 添加/删除负峰……………………………………………….……45 5 .4 手动积分事件表…………………………………………………….…45 n . 5 .5 模似显示……………………………………………………………….46 第六章 第一次进样示例…………………………………………….……..47 y 6 .1 进入工作站…………………………………………………………….47 6 .2 串行口设置…………………………………………………………47 a 6 .3 通道的选择…………………………………………………………48 6 .4 采样控制设置…………………………………………………………48 d 6 .5 进标样…………………………………………………………………50 第七章 实验方法的编辑…………………………………………………..51 o 7 .1 实验信息的编辑………………………………………………………51 t 7 .2 方法的选择………………………………………………………..….51 7 .2 .1 采样控制的设置…………………………………………….……52 b 7 .2 .2 积分方法及参数的编辑…………………………………….……54 7 .2 .2 .1 积分方法的选择………………………………………….…..54 a l 7 .2 .2 .2 积分参数的选择………………………………………..……..54 . 7 .3 组分表的编辑…………………………………………………………55 7 .4 谱图显示的编辑……………………………………………………...55 7 .5 实验报告的编辑……………………………………………………...55 w 7 .6 仪器条件的设置………………………………………………….…..55 第八章 校正…………………………………………………………..…..56 w 8.1 校正原理……………………………………………………………..56 8.1.1 校正类型……………………………………………………..…..56 8.1.2 介绍系统校正……………………………………………………56 w 8.1.3 建立一个校正方法………………………………………...……57 / 8.2 校正方法………………………………………………………...…59 / 8.2 .1 采集标样校正……………………………………………...……59 : 8.2 .2 单运行校正…………………………………………..………….62 8.2 .3 加入标样校正(多点)………………………………………...63 p 8.2 .4 加入樯样校正(单点)……………………………………...…63 t 8.4 观察峰校正曲线………………………………………………….…63 t 8.5 积分参数项……………………………………………………….…64 第九章 用面积归一法做一个样品………………………………….…..66 h 第十章 在在线色谱工作站中用内标法测试样品……………………...68 第十一章 用面积外标法做一个样品…………………………………75 创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所 第 4 页 共 86 页 N2000 色谱工作站操作说明书 第十二章 N2000 色谱工作站日常维护………………………………83 第十三章 N2000 工作站服务指南……………………………………84 t e n . y a d o t b a l . w w w / / : p t t h 创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所 第 5 页 共 86 页 N2000 色谱工作站操作说明书 第一章 简介 谢谢您购买我们的色谱数据工作站,为了保证您的正确操作,请详细阅读这本说明 书,其中介绍了工作站的主要性能与技术指标、安装、卸载、调试及操作示例等方面的 情况。若有不明之处,请及时与我们联系,我们会给您最满意的解答。 任何产品都有他的不足之处,我们的产品也不例外,如果您对我们的色谱数据工作 t 站有一些建议的话,也敬请及时与我们联系,以便我们根据您的要求对软件的进行更新 完善。 e 1.1N2000 色谱工作站对计算机的要求: n . 奔腾CPU 166 MHZ 以上,内存32M 以上(推荐64M),配备一个光驱,安装 了中文WINDOWS98 操作系统或中文WINDOWS95 与 IE4.0 (必配)。显示器最 y 低要求为256 色800×600 的分辨率,并设置为小字体(内置式至少有一个 空闲的ISA 插槽,外置式至少有一个COM 口)。 a 1.2 N2000 色谱工作站主要性能与技术指标: d 1.2.1 整机性能: 输入通道数:2 个 o 输入电压范围:-5mV—1.7V t 输入阻抗:10M Ω 积分灵敏度:1uV ·秒 b 最小分辨率:0.1 uV 动态范围:107 a 线 峰处理能力 . 可处理的峰个数:大于1000 个(与计算机资源有关) 可处理的最小峰宽:0.1 秒 w 具有自动时间程序 具有手动积分功能 w 可自动识别各种复杂峰形并准确分割 基线自动跟踪与校正 负峰影响自动消除 w 符合ISO、GMP 规定 / 1.2.3 谱峰定性鉴别方法 / 保留时间法 : 组份表鉴别法 1.2.4 积分参量:峰面积或峰高 p 1.2.5 定量计算方法 t 归一法 t 校正归一法(带比例因子的校正归一法) 内标法 h 分组法 多内标法 创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所 第 6 页 共 86 页 N2000 色谱工作站操作说明书 外标法 指数法 t e n . y a d o t b a l . w w w / / : p t t h 创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所 第 7 页 共 86 页 N2000 色谱工作站操作说明书 第二章 安装与卸载N2000 型色谱工作站 2.1 N2000 工作站的安装: 2.1.1 硬件的安装 1、设备清单检查 t 在安装系统以前,请先按照装箱单检查各个设备及附件是否齐全。 N2000 色谱工作站的标准配置包括下面几个部件: e 1)、工作站数据采集卡(或器),一块(或只); 2)、通讯线一根(连接串行口与采集卡间); n . 3)、信号线(含启动开关)一根(连接工作站与色谱仪); 4)、操作说明书一份; y 5)、保修卡一份; 6)、N2000 色谱工作站软件(光盘)一张; a 注:如发现上述部件缺失,请及时与本公司联系。 2、安装工作站硬件(内置式) d 在做完上述检查后,可按如下方法开始安装色谱工作站硬件系统。 第一步:关掉主机电源; o 第二步:把显示器从主机上搬下; t 第三步:取下计算机机箱背面的三颗(四颗)螺钉,如图A、B 所示,并打开机箱盖; b a l . w w w / / : 图B p 警告:硬件的安装切勿在带电的情况下拔 t 插任何设备!!! t h 创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所 第 8 页 共 86 页 N2000 色谱工作站操作说明书 第四步:选择一个空的ISA 扩展槽并拧下该槽相应的档条螺钉,取下该档条,如图C 所示; t e n . y a d o t 第五步:安装色谱工作站数据采集卡于扩展槽上,如图D 所示,用螺钉扭紧数据采集 卡于背板上; b a l . w w w / / : p 图D t t 第六步:将主机箱盖滑回主机上,重新拧上机箱背面的螺钉,如图所示A; 第七步:用信号线将色谱仪的信号输出源连接到数据采集卡; h 第八步:用通讯线将计算机的串行口与数据采集卡连接起来,注意:通讯线连接 计算机串行口的接头有大小各一个,分别为9 针和25 针,您只要根据您 创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所 第 9 页 共 86 页 N2000 色谱工作站操作说明书 计算机的串口类型选用其中一个,而将另外一个空闲。(因不同的计算机的 串行口是不一样的。) 3.N2000 色谱工作站(外置式)的安装 t 2.1.2 N2000 色谱工作站软件的安装 1、 )软盘安装方法: e 将N2000 色谱工作站的第一张安装盘插入软驱中,如图1 所示,在桌面上双击图标“我 的电脑”,弹出图2 所示的对话框;接着双击图标A,可运行并看到A:驱中的所有文件 n . 夹及文件,如图 3 所示,双击SETUP.EXE 命令,依照安装程序的提示进行相应确认并换 盘即可。其操作要领可参见图5。 y a 图1 d 图2 双击此处! o t b a 双击此处! l . w 图3 w w / 双击此处! / : p t t h 创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所 第 10 页 共 86 页 N2000 色谱工作站操作说明书 t e n . y a d o t b a l . w w w / / : p t t h 创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所 第 11 页 共 86 页 N2000 色谱工作站操作说明书 2.)从光盘安装N2000 型色谱工作站: 将N2000 色谱工作站光盘放入光驱,从双击桌面上图标“我的电脑”开始,依照光驱(F:)、 N2000 安装目录、DISK1 目录、SETUP.EXE 安装顺序,执行光盘中\N2000 安装\DISK1 目录下 的SETUP.EXE 命令,如图4 所示。依照安装程序的提示进行相应确认即可。(假设F:为光驱, 实际与用户计算机硬盘分区有关) t e n 双击此处! . y 双击此处! a d o 图4 t b a l . w 双击此处! w w / / 双击此处! : 双击此处! p t t h 创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所 第 12 页 共 86 页 N2000 色谱工作站操作说明书 3)执行安装程序,将N2000 色谱工作站安装到硬盘中 您只要按照提示依次点击下一步并输入安装序列号,最后点击完成即可,如下图5 所示: 注意:安装时的序列号在安装盘的标签上,请千万不能输错,否则工作站将 无法进行正常工作。 图5 t e n . y a d o t b a l . w w w / / : p t t h 创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所 第 13 页 共 86 页 N2000 色谱工作站操作说明书 4)如果您在安装完毕N2000 色谱工作站后,运行在线色谱工作站如果没有色谱仪的信号输 入,若确认色谱仪采集和输出线 色谱工作站所用的串行口!! 注:对于常规计算机而言,只有两个串口,您只须选择其中一个即可。 串口设置的两个方法如下:A、从开始菜单所提供串行口设置快速进入;B、从在线色谱 工作站中的系统设置中进入设置(要求在不采样情况下)。如下图6 t 现在您就可以选择您所使用的串行口1 或串行口2 ,然后单击确定(OK )。 注意:您更改了串行口以后必须关闭程序,然后重新运行在线色谱工作站。 e n . y a d o 图6 t b a l . w w w / / : p t t h 创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所 第 14 页 共 86 页 N2000 色谱工作站操作说明书 2.2 N2000 在线色谱工作站基本操作步骤 第一步:开机进入工作站:点击桌面开始采单,拉出如下图所示程序采单,点击 N2000 色谱工作站下的串口设置图标,设置串口。然后再点击在线色谱工作站即 可进入工作站。 t 图1 e 图2 n . y a d o t b 图4 图3 a l N2000 色 . 谱工作站的运 行操作w 图5 w 图6 w / / 第二步:打开通道,编辑实验信息,根据您的需要,输入相应的实验标题、实验者、实验 : 单位、实验简介,另外工作站还自动给出实验时间和实验方法。如下图6 所示: p 第三步:编辑实验方法:点击方法,依次设置采样控制、积分、组分表、谱图显 示等。 t 如果您是第一次使用,您可以根据您的实际情况,结合工作站给出的缺省方法进行修改, t 然后另存为一个方法文件 (。mdy )。下次只要重新打开这个方法(参见第四章相关章节)就可 以了。具体操作按下图所示: h 创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所 第 15 页 共 86 页 N2000 色谱工作站操作说明书 图6 t e n . y a d o t b a l . w w w / / : p t t h 接下来您便可进行数据采集了。点击采集数据,如下图所示: 创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所 第 16 页 共 86 页 N2000 色谱工作站操作说明书 第四步:采集数据 1)如果您只想采样,一共有四个方法供您选择: 最简单的方法是按下相应通道的遥控开关; 第二个方法应该是用鼠标单击右上角的相应通道的采样按钮。 t e n . y a 第三个方法是:单击数据采集菜单,再单击谱图监视窗口右边的采集数据。 第四个方法是:按热键F5 键(通道1)、F7 键(通道2 )。 d 2 )当您设置的停止时间到了,或在您单击停止采集时,工作站就自动将谱图及实验 信息保存在依照您设置的文件保存方式而生成的ORG 文件和相应DAT 数据文件里,并 o 弹出一个对话窗口提示您。当您不需要保存谱图时,您只要单击放弃采集就可以了。 t 3 )如果您想先看看色谱仪输入的信号,您在先单击数据采集按钮以后,再单击图1-31 中查看基线按扭即可。 b a l . w w 图1-31 4 )如果您想测试一下色谱信号的斜率,您可以单击图1-31 所示的斜率测试按钮,工作站 即自动弹出一个窗口,告诉您斜率测得值结果,并提示是否需要采用。您只要用鼠标选择一 w 下就可以了。 / 5 )您看到的谱图监视窗口右边还有电压范围、时间范围等按钮,如图1-31 所示。这是为了 / 方便您将谱图看得更清楚一些,您需要哪一个功能,只要单击相应按钮并输入相应数值即可。 : 2 .3 标准操作步骤 2.3.1 简单的N2000 色谱工作站应用分析操作步骤 p 当你进行色谱实验分析时,请按以下顺序操作: t 1.2.2)节第一、二步操作进行N2000 工作站。点击图 1-31 所示的查看基线,观 t 察色谱仪基线,待基线走稳,调整色谱仪的零点,使数据采集监视窗中的输入电平 值在5000uv 或0uv 附近。 h 2 .将试样注入色谱仪,同时按下采集数据按扭(或按下摇控开关),可看到 谱图窗内画出色谱图。 创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所 第 17 页 共 86 页 N2000 色谱工作站操作说明书 3 .分析结束即峰出完后,按下停止采集按扭。 2 .3 .2 面积归一法 1.分析前的准备 1).色谱主机调零,使监视窗中的输入电平值在5000uv 或0uv 。 2 ).点击采样控制,设置采样结束时间(自动采集停止时间)、文件前辍、数据 采集保存路径、采样结束自动积分及自动打印报告。 t 注:一般情况下,初次进样分析,色谱分析报告可不打印出来,则应在采样控制中取消采样结束自动打印 报告一项。 e 2 .进样分析 1).由通道窗口中选择方法,选择积分中的面积和归一法选项,在积分参数表中 n 编辑适当的参数。 . 2 ).设置采样结束自动打印报告一项及文件前辍方式。 3 ).设置谱图显示。 y 4 )。设置报告打印选项。 a 5 ).色谱仪进样,同时按下摇控开关。 注:可同时操作两个通道。 d 6 ).峰出完后,点击停止采集按扭,即分析结束,系统会自动打印出实验结果。 2 .3 .3 非面积归一法(已知校正因子) o 1.分析前的准备 t 1)-6 )同面积归一法,只是不要打印报告一项。 7 ).点击方法,选择组分表一项,编辑已知校正因子的ID (组分)表。 b 2 .进样分析 1).由“方法”中选定适当的定量方法,调出刚进样所采集的谱图文件。 a 2 ).根据样品设定积分参数表。l . 重复1.分析前的准备1)-6 )步操作。 2 .3 .4 非面积归一法(未知校正因子) 1.分析前的准备 w 1).准备好有关的标准样品。若仅用单点校正,则准备一个标样;若使用多 点校正,则准备多个各组分浓度互不相同的标样1#、2 #、......N #。 w 2 )-7 )同非面积归一法(已知校正因子)步骤1)-6 )。 2 .校正分析 1).由积分中选择面积外标法或其它适当的定量非归一方法。 w 2 ).进1 个(或N 个)标样,并按下摇控开关。 / 3 ).点击校正按扭,当系统跳出校正窗口时,点击组分含量,输入相应的各 / 组分含量。 : 4 ).点击加入标样,选择刚采集的标样谱图文件,并打开即可。 5 ).要多点校正,请重复2 )-4 )步,直到你点击校正完毕。 p 6 ).查看校正曲线 ).点击另存按扭,将这一操作步骤保存为一方法文件(.MDY );以便下 t 次做同一样品分析时调用。 3 .分析未知样品h 1)设置合适的积分参数表。 .将未知样品注入色谱仪,待谱图走完后,按下停止采集。 创建时间:3/1/2001 2:56 PM 浙江大学智能信息工程研究所 第 18 页 共 86 页 N2000 色谱工作站操作说明书 第三章 N2000 型色谱工作站的有关概念 3.1 本工作站需用到的部分色谱专业术语 3.1.1 色谱图的有关概念 色谱图:色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或者说载气流出体 t 积的曲线图 色谱峰:色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生响应信号的微分曲线。 e 基线:峰的起点与终点之间所连接的直线 峰高:从峰的最大值到峰基线的距离 n . 峰宽:在峰两侧拐点处所作切线与峰基线相交两点之间的距离 半峰宽:通过峰高的中点作平等于峰底的直线,此直线与峰两侧相交两点之间的距离 峰面积:峰与峰基线 峰处理参数 a 色谱峰检测.基线漂移的修正.峰起落点的确定、分割分离不完全的峰.测定峰面 积等谱峰处理,都是根据设定的峰处理参数(如峰宽、斜率、漂移量、最小峰面积、时 d 间变参、时间程序表及积分事件表)等进行的,其有关概念见下表: o 参数 单位及范围 功能与说明 t 峰宽 0~50 (5 )秒 删除峰宽比设置值小的峰,过程如同筛子 以最小有效峰的半高处的宽度为依据来设置,最小半峰宽,可 从谱图显示处估计该设置值。 b 斜率 0

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