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文章出处:亚洲游戏 人气:发表时间:2021-01-26 03:57

  目录 离子色谱法 离子色谱的优点及应用领域 离子色谱仪结构及使用流程 用离子色谱仪ICS-90测定饮用水中溴酸盐 总结 离子色谱法 离子色谱 (Ion Chromatography)是高效液相色谱(HPLC)的一种,是 分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。 定义:以低交换容量的离子交换树脂为固定相对离子型物质进行分离,用 电导检测器连续检测流出物电导变化,以此分析得到离子型物质浓度的一种色 谱方法。 离子色谱中发生的基本过程就是离子交换,因此,离子色谱本质上就是离 子交换色谱。 原理:离子交换树脂上可以离解的离子和流动相中具有相同电荷的的溶质 离子之间进行的可逆交换,根据这些离子对交换剂有不同的亲和力而被分离。 适用于亲水性阴、阳离子的分离。 离子色谱的优点 快速方便,可在数分钟内完成一个试样的分析 灵敏度高,离子色谱分析的浓度范围为μg/L 至mg/L 可同时分析多种离子化合物 分离柱的稳定性好、容量高 离子色谱的应用 应用领域 环境 食品 农业 生物医学 制药 材料 工业 化工 日化 主要应用对象 大气成分(粉尘、颗粒物、雾、酸气)、酸雨、空气水 质自动检测、水质分析 生鲜、果菜、酒、饮料、纯净水分析、酿造过程监控 农药、肥料、土壤、饲料、粮食、植物分析 血液、尿、输液成分、临床检查、人体微量元素分析 植物药材、矿物药成分、制剂成分分析 金属材料、半导体材料、表面处理、超纯水分析 原料分析、产品质量控制、电解电镀液解析、造纸 原料和产品分析、反应过程监控 化妆品、洗涤剂、清洁剂、原料和产品成分分析 离子色谱仪 ICS-90 离子色谱的基本流程图 淋洗液 色谱柱 检测池 F- ClNO2- 进样阀 抑制器 Br- NO3- SO42HPO42- 泵 检测器 泵液 进样 分离 检测 记录 用离子色谱仪ICS-90测定饮用水中的溴酸盐 样品预处理 ◆ 测定前需配制新鲜淋洗液, 8mmol/LNa2CO3+2mmol/L NaOH,真空脱气 ◆ 待测水样采集,水样经0.45 μm 滤膜过滤后立即置于棕 色瓶内, 于4℃密闭避光保存 色谱条件 ◆IonPac AG9-HC (50 mm×2 mm i. d ) 阴离子保护柱 ◆IonPac AS9-HC (250 mm×2 mm i. d ) 阴离子分离柱 ◆淋洗液流速为0.25 mL/min ◆SRSII-Ultra (2 mm) 型阴离子抑制器, 自动抑制外加水 模式, 抑制电流: 18 mA ◆柱温为30℃ ◆电导检测, 电导池温度为30℃ ◆以峰高定量 仪器开启 ◆ 打开仪器背后的电源开关,前端面板上的 “power”指示灯亮。 ◆ 双击电脑右下角的图标,点击”start”,出现 下图所示,关闭。 ◆打开气瓶阀门,调节减压阀至0.2MP,调节下图中1(顺时针为升),如图示。 1 ◆左旋图中2,排空管路气泡,从废液管处观察,然后关闭。 2 ◆ 双击桌面“chromeleon”图标,出现如图,依次点击1、2处按钮。 1 2 ◆ 点击工具栏的蓝色圆点,如右图 对弹出的对话框,确定。 大体积进样 ◆ 用去离子水如图示清洗定量环及其管路,同样用待测液清洗,注入适量待测液, 即处理后的饮用水。 注意:确保无气泡进入管路!! 样品检测 ◆ 待基线走平(或conductivity数值的倒数第二位稳定)。 ◆在需检测的离子的sequence(如阴离子)下添加样品, 点击菜单栏“Batch”,“start”.弹出下图对线 ◆对弹出的对话框确认,即进行实际样品 的测试。 ◆此时下图中1处颜色变为黄色并显示“Inject Position”, 一分钟后自动回到图示状态。 1 ◆此时可以对下一个样品进行处理,并注入,等待第一 个样品完成,确认对话框进行第二个样品的测试。 检测结束 ◆最后一个样品测试快结束时,点击菜单栏的 “Batch”,“Stop”,在弹出的对话框选“After current sample”确定。 ◆待样品测试完,依次点击右图1、2按钮,然 后关掉工作站。 ◆双击电脑右下角图标,点击3按钮,待数字 消失后关闭,关闭电脑及仪器后的电源按钮 以及气瓶阀,并释放气路中的气体。 2 1 实验结果 溴酸盐和七种饮用水中常见阴离子的标准离子色谱图 总结 利用离子色谱快速测定饮用水无机消毒副产物 溴酸盐,该方法精密度好,准确度高,线性范围较宽, 操作简便, 不需复杂的前处理, 能够满足测定饮用 水 消毒产生的痕量溴酸盐的需要, 并具有测定快速准 确、成本低且无污染的优点,值得推广使用。

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