欢迎访问亚洲游戏有限公司网站! 关于我们 | 联系我们
全国统一服务热线
13181283869
0632-5509869
当前位置:主页 > 公司新闻 > >

图文]用高效液相色谱法测定对羟基苯甲酸酯类含

文章出处:亚洲游戏 人气:发表时间:2021-02-13 11:24

  本文介绍了用反相高效液相色谱—紫外检测器进行色谱分析,采用外标法定量,测定饮料、酱油、食醋、辣酱等食品中对羟基苯甲酸酯类含量,该测定方法具有可操作性、广泛的应用性和较高的准确性。

  关键词高效液相色谱法 对羟基苯甲酸酯类 外标法

  对羟基苯甲酸酯即尼泊金酯,主要品种有对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯,是新一代消毒杀菌防腐剂,它具有低毒、高效、用量少等优点,被广泛地应用于饮料、酱油、食醋、化妆品和医药等方面。目前,测定对羟基苯甲酸酯类含量的方法是依据GB/T5009.31-2003制定的。该方法较为繁琐、费时,且样品处理不当,对羟基苯甲酸酯就不能被完全提取,影响检测结果的准确性。另外,该方法采用气相色谱法,仪器条件较难掌握,尤其在无自动进样器的条件下,因此同样影响检测结果的准确性。笔者用反相高效液相色谱—紫外检测器进行色谱分析,采用外标法定量,测定饮料、酱油、食醋、辣酱等食品中对羟基苯甲酸酯,方法回收率范围为97.4%~101.3%,结果令人满意。在2006年长三角地区农产品食品检验能力比对试验活动中,采用该方法检测对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯,获得满意结论。

  试样中对羟基苯甲酸酯用乙醇提取,经过离心,取上清液用0.45μm滤膜过滤供液相色谱仪测定,外标法定量。

   1.2.6标准储备液:分别称取对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯100mg,用无水乙醇溶解定容至100ml,此溶液浓度为1mg/ml。

   称取均匀的样品5至15克(准确至0.01g)于100mL容量瓶中,加1mL1:1盐酸溶液混合,再加入50mL50%乙醇溶液,在超声波水浴中超声提取20分钟,用50%乙醇溶液定容至刻度,摇匀。用一次性注射器抽取一定体积的样品,用0.45μm有机相针式过滤头过滤,滤液供测定用。如样品为明显浑浊液体,可用离心机沉淀后,再过滤测定。

   根据保留时间定性,外标峰面积法定量。对羟基苯甲酸酯含量按式(1)计算:

   3.1 对羟基苯甲酸酯浓度与其峰面积线.5分析条件进行测定,每个标准点分别进样三次取平均值。以对羟基苯甲酸酯浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,得对羟基苯甲酸乙酯回归方程为y=0.00896x-0.422,其相关系数为0.9998对羟基苯甲酸丙酯回归方程为y=0.00975x-0.395,其相关系数为0.9998。

  称取10份未添加对羟基苯甲酸酯的饮料样品约10克,加入不同体积的100μg/mL对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯乙醇标准混合溶液,定容至100mL,用1.5分析条件做回收率测定,实验数据见下表。

  取含有对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯的饮料样品10克(准确至0.01g)10份,按1.4方法进行处理,按1.5分析条件测定,平均值分别为132mg/kg、80.9mg/kg,得到对羟基苯甲酸乙酯标准偏差(σ)为0.711,变异系数(RSD)为0.00539;对羟基苯甲酸丙酯标准偏差(σ)为0.489,变异系数(RSD)为0.00604。

  2006年底,在参加长三角地区农产品食品检验能力比对试验活动中,笔者用此方法进行对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯项目比对,比对结论为满意。

此文关键字:亚洲游戏